In der vorliegenden Arbeit werden analytische Methoden untersucht, mit deren Hilfe chemische Veränderungen von Polyacrylnitril-und Polyesterfasern, die durch irgendwelche Behandlupgen, wie Hitze- oder Säureeinwirkung hervorgerufen werden können, festzustellen sind. Zur Untersuchung der Polyacrylnitrilfasern erwies sich die Stickstoffbestimmung nach K]ELDAHL als sehr geeignet. Die Substanz läßt sich sehr gut mit dem Reaktionsgemisch nach WIENINGER aufschließen. Bei den Polyesterfasern wurden mehrere Verfahren zur Hydroxylgruppenbestimmung geprüft, wobei die Um setzung mit Phenylisocyanat am geeignetsten erscheint. 5 Inhalt Einleitung ........................................................ 9 I. Analytische Untersuchungen an Polyacrylnitrilfasern ................ 10 1. Vorbehandlung der Fasern. . . .. . . .. . ... . ... . .... . ... . ... . ..... 10 2. Stickstoffbestimmung nach KJELDAHL .......................... 10 11. Analytische Untersuchungen an Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15 . . 1. Vorbehandlung des Materials. . ... . ... . .. . ........ .... .... ..... 15 2. Bestimmung der Hydroxylgruppen ............................. 15 2.1 Acetylierung der Hydroxylgruppen ........................ 15 2.2 Umsetzung der Hydroxylgruppen mit Phenylisocyanat ....... 16 2.21 Abhängigkeit der Phenylisocyanatlagerung von der Umsetzungs dauer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 . . . . . . . . . . . 2.22 Hydrolyse des Polyesterurethans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 18 . . . . . . 2.23 Diazotierung des Anilin .................................. 20 2.24 Kupplung mit 2-Naphthol ................................ 21 2.25 Aufstellung der Eichkurve. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . 22 . . . . . . 2.26 Kolorimetrische Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 22 . . . . . . . . 2.27 1-Naphthol als Kupplungskomponente ..................... 22 3. Praktische Durchführung der Hydroxylgruppenbestimmung mittels Phenylisocyanat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 23 . . . . . . . . . . Literaturverzeichnis ................................................ 25 7 Einleitung Für die Untersuchung der Polyacrylnitril- und Polyesterfasern ist es wichtig, analytische Methoden zu besitzen, mit deren Hilfe es möglich ist, chemische Veränderungen, die durch irgendwelche Behandlungen (Hitze- oder Säure behandlung) hervorgerufen werden, festzustellen.weiterlesen